Resultados rápidos e confiáveis para medição da contaminação de água em óleos lubrificantes no local utilizando a técnica de espectroscopia no infravermelho

A contaminação da água em óleos industriais pode causar problemas graves nos componentes das máquinas. A presença de água pode alterar a viscosidade de um lubrificante, bem como causar alterações químicas, resultando no esgotamento de aditivos e na formação de ácidos, lodo e verniz. O teste de água faz parte de qualquer programa de monitoramento da condição do lubrificante.

A água pode coexistir como três fases em uma amostra de óleo: dissolvida, mistura de emulsão e glóbulos livres, o que dificulta a obtenção de uma amostra representativa. As formulações de aditivos nestes tipos de óleos são projetadas para separar eficientemente a água acima dos limites de saturação de 50 a 250 ppm de água.

Acima da saturação, a água formará gotículas discretas de água e eventualmente se separará do óleo se deixada em repouso. A água dissolvida normalmente não é muito preocupante para aplicações industriais, mas a água livre ou a água emulsionada devem ser rigorosamente controladas.

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Atualmente, a técnica mais promissora para medir a contaminação da água é a espectroscopia no infravermelho por se tratar de uma medição livre de produtos químicos é amplamente utilizada e aceita.

Em um sentido muito geral, a espectroscopia é o estudo entre a interação da energia irradiada e da matéria. Um espectrômetro consiste em uma fonte radiativa, um detector e um computador ou outro conversor do sinal do detector em informações úteis. A amostra a ser estudada é colocada entre a fonte radiativa e o detector.

Na espectroscopia de absorção no infravermelho, o feixe de luz incidente é passado através de uma amostra e a luz transmitida é coletada pelo detector e tipicamente relatada como um espectro da luz transmitida ou absorvida em função do comprimento de onda.

A água pura absorve a luz infravermelha e pode ser detectada por um pico no espectro infravermelho em torno de 3400 cm-1. Quando a água é dissolvida em outro meio como o óleo, uma molécula de água ainda absorve a luz infravermelha, embora o pico possa ser ligeiramente deslocado devido ao ambiente diferente em torno dessa molécula de água.

A prática padrão ASTM E2412 mede a água correlacionando o pico no espectro infravermelho em torno de 3350 cm-1 com a concentração de água. Esse método funciona muito bem para certos tipos de aplicações, como óleos de motor que contêm aditivos para ajudar a dissolver a água. A análise é rápida, fácil e muito confiável; os resultados podem ser alcançados até mesmo por um usuário não qualificado.

Quando a água existente está livre ou emulsificada no óleo, pode fazer com que a luz que passa pela amostra de óleo se espalhe, afetando a medição.

Nos lubrificantes industriais, a maior parte da água existe como emulsão ou como água livre devido aos aditivos de demulsibilidade presentes no óleo. As gotículas de água suspensas no óleo podem dispersar a luz em vez de absorvê-la.

Assim, um pico de absorção de água em torno de 3400 cm-1 não pode ser facilmente correlacionado com a concentração de água acima do limite de saturação. Uma abordagem bem-sucedida para neutralizar essa dispersão é o método de estabilização da água.

Esse método pré-trata a amostra com um aditivo, como um surfactante, que auxilia na dissolução da água no óleo para que o pico de água tradicional possa ser detectado por infravermelho espectroscopia.

O método de estabilização da água pode funcionar bem com um operador qualificado, mas requer a adição precisa de produtos químicos em uma amostra de óleo antes da análise e isso não está prontamente disponível no campo quando necessário.

Por esse motivo, o método não foi bem recebido pelos laboratórios de monitoramento de condições que usam o FTIR como ferramenta de triagem ou pelo usuário final em campo.

Outra abordagem é o uso de um homogeneizador para incorporar mecanicamente a água como gotículas discretas de água suspensas no óleo. As amostras homogeneizadas com um homogeneizador e deixadas em temperatura ambiente por pelo menos um minuto demonstraram excelente correlação com a titulação coulométrica Karl Fischer.

O grau de espalhamento elástico da luz causado por uma mistura água-óleo realmente depende da concentração de água presente, mas também é fortemente influenciado pela forma como a água é fisicamente dispersa no óleo: o número e o tamanho das gotículas discretas de água presentes no óleo.

O homogeneizador atua para criar uma distribuição repetível de gotículas de água uniformemente dispersas no óleo. Então, o grau de dispersão de luz pode ser medido de forma confiável por um espectrômetro infravermelho.

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O analisador de óleo FluidScan da Spectro Scientific é um analisador IR portátil e robusto usado para medir a condição e a química do óleo. Uma série de amostras de óleo com diferentes concentrações de água foram preparadas usando a técnica de homogeneização e medidas no FluidScan.

Os resultados foram comparados com aqueles obtidos usando titulação coulométrica Karl Fischer e as leituras do FluidScan mostram excelente correlação com o método de titulação.

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O novo método FluidScan para análise de contaminação da água em óleos de turbina é um método robusto e confiável capaz de fornecer alerta imediato de contaminação severa da água. O maior contribuinte para a variação é a amostragem. O homogeneizador é um componente chave do método.

A análise imediata no local ou a preparação de amostras antes da análise com um homogeneizador comercialmente disponível é recomendada para obter os melhores resultados. Com as técnicas de amostragem de melhores práticas, podem ser alcançados resultados correlacionados com o Karl Fischer.