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Amostragem Utilizando Tubos Sorventes – Escolhendo Tubos e Sorventes

Autora: Dra. Nicola Watson

Utilização de tubos sorventes

A amostragem de VOCs (Compostos Orgânicos Voláteis) e SVOCs (Compostos Orgânicos Semi-Voláteis) utilizando tubos sorventes para análise por cromatografia gasosa com dessorção térmica, é ideal para uma ampla faixa de aplicações, do monitoramento de ar industrial ao perfilhamento do odor de alimentos. No entanto, para aqueles que são novos na área, todas as opções de amostragem possíveis podem tornar difícil a decisão de como proceder.

Qual tipo de tubo devo usar?

Tubos de aço inox são adequados para a grande maioria dos compostos analisados por dessorção térmica, porém se você estiver analisando compostos altamente reativos (como metanotiol e metacrilato de isobornil), tenha certeza de que eles tenham revestimento inerte.

Tubos de vidro também são classificados como inertes, mas por causa das suas paredes mais grossas, eles possuem um diâmetro interno mais estreito e, portanto, contém menos sorvente, o que pode reduzir o volume de amostragem seguro. Eles também são adequados para amostragem por bombeamento, em primeiro lugar porque o comprimento do caminho difusivo não é fixo, e também porque eles possuem uma pequena quantidade de lã de quartzo na extremidade frontal, de modo que o próprio leito sorvente em si não é exposto à atmosfera de teste. Portanto, os tubos de aço inox são a única opção para amostragem difusiva axial.

O que devo considerar ao decidir sobre o sorvent

O ponto de ebulição do analito é o fator chave ao decidir sobre qual tipo de sorvente será utilizado, com o seguinte sendo um guia aproximado:

  • Utilizar um sorvente fraco, como um polímero sorvente poroso, quando trabalhar com compostos com ponto de ebulição acima de 100 °C.
  • Para compostos com ponto de ebulição entre 30 °C e 100 °C, utilizar um sorvente de força média, como um carvão negro grafitizado.
  • Sempre utilizar um sorvente forte, como uma peneira molecular de carbono, para compostos com ponto de ebulição na faixa de -48 °C a 30 °C.
  • Finalmente, compostos com pontos de ebulição abaixo de -48 °C são normalmente muito voláteis para amostragem por sorvente em temperatura ambiente.

Entretanto, você também vai precisar ter em mente a compatibilidade do composto e sorvente. Por exemplo, espécies reativas como metanotiol tendem a necessitar de sorventes mais inertes (então evite carvão negro grafitizado), enquanto espécies polares são mais compatíveis com sorventes de polímeros porosos. Se você não tem certeza, é uma boa ideia procurar o conselho do fabricante para verificar qual será mais adequado para o composto particular no qual você está interessado.

Posso utilizar mais de um sorvente em um tubo?

Sim – com amostragem por bombeamento, uma prática comum é combinar até três sorventes, para aumentar a faixa de volatilidade que pode ser amostrada. Nesses casos, uma boa escolha para amostragem de uma ampla faixa de analitos (de C3 a n-C32) de forma confiável seria leitos separados para polímero poroso, carvão negro grafitizado e perneiras moleculares carbonizadas.

Se estiver utilizando múltiplos leitos, o sorvente mais fraco deve sempre estar na entrada (amostragem) frontal do tubo, então os compostos menos voláteis não ficarão presos no sorvente mais forte. Naturalmente, o sistema de dessorção térmica deve ser capaz de dessorver compostos na direção oposta ao qual eles foram amostrados (chamado de operação de backflush) – isso é padrão nos sistemas Markes.     

Tubos multi-leitos capazes de adsorver uma ampla faixa de compostos estão definitivamente crescendo em popularida, especialmente para aplicações de ar internos. Porém, é importante lembrar que a coluna e as condições do seu CG devem ser otimizadas para garantir a máxima separação. Mesmo que você termine com alguma coeluição, no entanto, pacotes de software GC/MS de deconvolução, como o TargetView podem ajudar enormemente na identificação do composto.

Eu tenho muitos tubos para rastrear. Quais opções existem?

Há três opções principais para rastreamento de tubos sorventes, o mais básico deles com certeza é o número de série. Entretanto, muitos tubos sorventes comerciais agora são fornecidos com código de barras, que permite o rastreamento simples dos tubos, por exemplo, utilizado um sistema de gerenciamento de informações do laboratório (LIMS). Apenas certifique-se de que o código de barras esteja permanentemente gravado em vez de simplesmente aplicado como uma etiqueta adesiva – elas podem degradar durante o manuseio e análise, e os VOCs na cola podem contaminar sua amostra (especialmente se a amostragem for difusiva).

Uma abordagem mais versátil é utilizar etiquetas de identificação por rádio-frequência (RFID). Eles se prendem aos tubos sorventes e contêm informações abrangentes sobre sua “história de vida” – por exemplo, a data que ele foi empacotado, o tipo de sorvente e o número de ciclos térmicos ao qual ele foi submetido. Ele também pode armazenar dados sobre a amostra atual, como seu nome, o método de amostragem e detalhes das taxas de fluxo e tempos de amostragem. Essas etiquetas podem ser lidas pelo amostrador automático de tubos e oferecem a vantagem adicional de permitir que o analista mantenha uma trilha de auditoria.

Visão geral da dessorção térmica

A dessorção térmica (TD) surgiu da necessidade de melhorar as técnicas convencionais de preparação de amostras como a extração com solvente, microextração em fase sólida, purge-and-tra e headspace estático. Ele fornece maior sensibilidade que essas técnicas e pode ser utilizado uma faixa mais ampla de classes de compostos (de C3-C44). A TD pe aplicável para uma ampla gama de tipos de amostras – sólidos (utilizando headspace dinâmico, extração por headspace sortivo ou dessorção direta), líquidos (utilizando extração imersiva sortiva) e gases (utilizando amostragem por bombeamento, amostragem passiva, amostragem on-line ou recipientes metálicos). Ele é mais seguro e mais ecologicamente amigável que a extração por solvente, é facilmente automatizado, fácil de validar e de acordo com os métodos padrão chave.

O que é dessorção térmica?

A TD é uma técnica de pré-concentração versátil para cromatografia gasosa, que é utilizada para analisar compostos orgânicos voláteis e semi-voláteis (VOCs e SVOCs). A maioria das aplicações de TD utilizam tubos sorventes e processos de dessorção de dois estágios, para concentrar o analito em uma banda estreita de gás e assim atingir o aprimoramento máximo de sensibilidade.

O processo consiste de três etapas:

  • Coleta de amostra: Até várias centenas de litros de vapor são amostrados em um tubo sorvente.
  • Dessorção do tubo: O sorvente é aquecido e os analitos são levados para um trap de concentração com 100-200 mL de gás de arraste.

Dessorção do trap: O trap de concentração é aquecido rapidamente e os analitos são transferidos para a coluna do CG em 100-200 µL de gás de arraste

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