A necessidades analíticas elementares de muitos usuários são melhor atendidos por um analisador de médio porte que utiliza a tecnologia de espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES).

Esse instrumento deve ser capaz de ter um desempenho confiável – frequentemente definidos por padrões estabelecidos ou regulações governamentais – em uma ampla gama de aplicações. Isso inclui meio ambiente e agronomia, segurança do produto ao consumidor, farmacêutica, química/petroquímica e alimentos.

Vários fabricantes de espectrômetros oferecem produtos desenvolvidos para realizar análises de rotina para esse mercado convencional. Entretanto, nem todos os analisadores são criados de formas iguais.

Muitos espectrômetros convencionais disponíveis hoje sofrem de fraquezas inerentes ao design que levam a deficiências significativas no desempenho. Felizmente, para isso existem soluções de última geração.

Uma nova classe de instrumentos de médio porte – melhor exemplificado pelo analisador SPECTROGREEN ICP-OES da SPECTRO, pode entregar performance superior para as aplicações acima e muito mais.

Ele inclui análises variando de elementos traço em matrizes desafiadoras como certos efluentes, solos e lodo para orgânicos; amostras com altos teores de sais e metais para altas concentrações.

Este artigo destaca 10 benefícios que esse tipo de tecnologia ICP-OES melhorada pode fornecer. Suas vantagens incluem uma menor ocupação de espaço, resfriamento sem problemas, maior potência, sem purga de gases, ótica superior, detectores de última geração, visão dupla sem complicações, efeitos de matriz reduzidos e mais. Usuários buscando atualizar seu desempenho devem considerar esse tipo de solução versátil e tecnologicamente avançada para todas as suas análises de rotina.

1 – Menor ocupação de espaço

Muitos laboratórios não são espaçosos no começo. Mas os requisitos de trabalho mudaram, pois muitos laboratórios adicionam mais e mais equipamentos. Bancadas se tornaram extremamente abarrotadas e o fluxo de trabalho é prejudicado. Então, o tamanho e o espaço ocupado podem se tornar fatores importantes na avaliação de novos analisadores.

Infelizmente, os designs de muitos analisadores ICP-OES de médio porte não atendem totalmente essas necessidades. Enquanto seus gabinetes podem ser relativamente pequenos, eles tendem a ocupar toda a profundidade de uma bancada de laboratório padrão. Todos esses instrumentos demandam um espaço adicional para um monitor, um autoamostrador e um volumoso chiller externo que frequentemente só pode ser acomodado sob a mesa. Por exemplo, um modelo líder requer um espaço para todo o seu sistema totalizando 161,5 x 69,0 cm.

Entretanto, modelo mais conscientes do espaço estão disponíveis. Um exemplo disso é a configuração do analisador SPECTROGREEN ICP-OES (com um autoamostrador compacto de nicho, um monitor “flutuante” integrado e sem a necessidade de resfriamento externo) se encaixa em um espaço relativamente modesto de 129,0 x 57,5 cm, sem componentes adicionais debaixo da bancada. De fato, ele possui a menor profundidade de qualquer ICP-OES disponível, bem como a menor ocupação de espaço do sistema. Com isso, as vantagens no fluxo de trabalho podem ser significativas.

2 – Resfriamento sem problemas

Como os analisadores ICP operam com níveis de potência de até 2000 W, seus componentes de geração de plasma requerem resfriamento para operação adequada. Quase todos utilizam resfriamento com água através de um chiller baseado em água/ar para isso.

Com as restrições de espaço de laboratório, esta unidade normalmente grande só pode ser acomodada sob a bancada. Infelizmente também, isso incorre em custos extras para aquisição, além do aumento significativo nas contas de energia. Esses chiller também são componentes do sistema analítico com maior probabilidade de quebra – nesse ponto, é claro, toda a operação do analisador para.

Além do ruído e aquecimento extra no laboratório, mais os custos de manutenção ou substituição, isso pode adicionar tempo, problemas e despesas consideráveis para o tempo de parada do sistema.

Entretanto, um modelo evita tudo isso. O SPECTROGREEN é o único ICP-OES de médio porte no mercado que toma uma direção diferente. Sua interface de plasma, bobina e gerador são todos totalmente resfriados a ar.  Esse design inovador e comprovado economiza espaço, bem como custos de aquisição, energia e manutenção. A economia estimada para esses itens é de aproximadamente R$ 8.000 por ano. E a alta disponibilidade do instrumento economiza ainda mais.

3 – Mais potência

Como um espectrômetro lida com amostras mais desafiadoras e/ou matrizes de amostra diferentes, depende do seu gerador e da agilidade desse componente – sua potência para reagir rapidamente às mudanças na carga do plasma, mantendo-o estável.

Designs tradicionais de médio porte operam em potência relativamente baixa: de 1200 a 1400 watts (W) em 40 megahertz (MHz). Isso é menos adequado para cargas altas ou que mudam rápido. Geralmente, esse processo requer a utilização de uma rede de alta frequência correspondente.

Um fraco desempenho do gerador pode indicar que as amostras devem ser preparadas em diluições relativamente altas para atingir baixos níveis de sólidos totais dissolvidos (TDS). Consequentemente, baixos limites de detecção podem permanecer fora de alcance. Certas aplicações, por exemplo, a análise de soluções orgânicas voláteis também é impraticável ou requer equipamentos e acessórios caros.

Em contraste, o analisador SPECTROGREEN conta com o modelo mais recente de gerador LDMOS 1700 W de modo que as amostras não precisam de diluição ou nenhuma preparação complicada. A alta potência e agilidade do sistema LDMOS contribui para a excepcional compatibilidade de matriz do instrumento, portanto ele pode lidar com cargas de amostra variáveis em sequência com facilidade e analisar matrizes de amostras difíceis em menores diluições, para diminuir os limites de detecção.

Além disso, sua alta eficiência reduz os custos de análise e torna desnecessário o resfriamento externo. Finalmente, o sistema SPECTROGREEN permanece frio e sem problemas enquanto fornece rápido aquecimento (geralmente em menos de 10 minutos) para produtividade máxima.

4 – Sem purga de gases

Com uma exceção, cada analisador ICP-OES nessa classe emprega um arranjo de purga de gás contínua. Isso deve proteger o delicado caminho de luz do sistema ótico do instrumento de influências atmosféricas (oxigênio e água). Caso contrário, isso excluiria a análise no comprimento de onda abaixo de 190 nm, enquanto também influenciaria negativamente os componentes óticos.

Mesmo em stand by, tais sistemas requerem por volta de 1 litro (L) do caro gás argônio por minuto, aumentando para 3-6 L por minuto durante a operação, dependendo da aplicação analítica. Adicionalmente a esses gastos, esse método também carrega o perigo de contaminação de qualquer dos múltiplos cilindros de gás ou tanques utilizados durante a vida útil do instrumento. Um único incidente que contamine a superfície ótica vai exigir um reparo problemático, demorado, extensivo e caro.

Felizmente, um analisador – SPECTROGREEN – elimina a purga completamente. Sua inovadora tecnologia sem purga UV-PLUS emprega um pequeno cartucho purificador (vida útil: 2 anos) em um sistema preenchido e hermeticamente selado com argônio. Então os usuários podem minimizar a chance de contaminação. E a economia com consumíveis no gás de purga descartado chega a aproximadamente R$ 15.000 por ano.

5 – Melhor ótica

Quase todos os analisadores ICP-OES ainda utilizam o mesmo tipo de sistema ótico tradicional, com recursos e designs similares ao antigo tipo echelle.

Mas em algumas situações analíticas, esses sistemas não fornecem resultados satisfatórios. Por exemplo, eles utilizam de 4 a 8 componentes internos de reflexão/transmissão (espelhos, prismas, dispersadores cruzados, etc.). Mas o rendimento de luz diminui em até 15% a cada reflexão. Portanto, esses sistemas podem perder uma sensibilidade significativa, especialmente para elementos no ultravioleta (UV) abaixo de 190 nm.

Uma vez que diferentes ordens de difração não são totalmente separadas sempre, esses sistemas são suscetíveis a interferência. Luz dispersa refletindo desses múltiplos componentes óticos aumentam a radiação de fundo e afeta ainda mais a sensibilidade. Isso também torna mais difícil atingir baixos limites de detecção e analisar matrizes de metais contendo linhas ricas ou alguns orgânicos.

Além disso, a resolução pode variar: boa na faixa de 200 nm, mas ruim acima de 300 nm. Matrizes de metais ricas em linhas se tornam ainda mais desafiadoras e podem exigir processamento extra – mais tempo, problemas e gastos – para atingir até mesmo uma precisão mínima.

Seu volume de sistema ótico relativamente grande requer uma purificação de gás cara. Sua ótica aberta levam a pressão variável, degradando a estabilidade na medição do comprimento de onda. E seu sistema de detecção resfriado pode desencadear falhas causadas pela condensação e/ou congelamento da umidade nos componentes do detector. Tudo isso pode exigir um ajuste contínuo e problemático ou reparos caros.

Para evitar esses problemas, os analisadores da ICP-OES da SPECTRO, como o SPECTROGREEN utiliza uma ótica única e comprovada baseada na tecnologia de Alinhamento de Círculo Rowland Otimizado (ORCA).

Esse sistema de alto desempenho utiliza somente três superfícies óticas (fenda, grade e detector) para maximizar o rendimento de luz. Portanto, seu caminho de luz mais direto pode atingir sensibilidade superior para a região do ultravioleta/ultravioleta vácuo (UV/VUV), incluindo elementos como alumínio (Al), chumbo (Pb), fósforo (P), enxofre (S), estanho (Sn), arsênio (As) e mercúrio (Hg).

Ele atinge resolução alta e constante através de uma ampla faixa de comprimento de onda espectral, evitando interferências espectrais e melhorando a precisão dos resultados do usuário. Seu baixo nível de dispersão de luz fornece menor radiação de fundo, o que permite diminuir os limites de detecção, bem como análise sem problema e precisa de matrizes de amostra contendo metais ou orgânicos.

O sistema ótico de pequeno volume e hermeticamente selado do analisador também fornece uma purificação sem purga de gás e é termicamente estabilizado em 32 °C. Portanto, o usuário consegue alta estabilidade de comprimento de onda para precisão contínua, sem contaminação ou problemas de condensação/congelamento. Resultado: menos calibrações ou amostras de controle e redução da necessidade de retrabalho.

6 – Controle total dos gases

Em um analisador ICP-OES, a estabilidade é crítica para uma análise precisa. Mas a estabilidade é um produto de vários componentes do sistema. Como já discutido, isso inclui um poderoso gerador e um sistema ótico precisamente controlado. Mas eles também incluem controle exato de todos os fluxos de gases, de forma que as condições no plasma e dentro da transferência ótica permaneçam estáveis.

Infelizmente, a maioria dos modelos de ICP-OES oferecem somente uma solução parcial e/ou de baixo nível para esse requisito. Dessa forma, poucos fornecem controle contínuo dos fluxos de gases no caminho de luz. E analisadores de baixo custo oferecem controle de volume ou fluxo mássico somente para o gás de nebulização; todos os outros fluxos são controlados por uma simples solenoide On/Off.

O SPECTROGREEN fornece controle de volume contínuo, gerenciado por software, para todos os gases, garantindo estabilidade maximizada para análises precisas. Isso inclui fluxos continuamente ajustáveis de gás de resfriamento, auxiliar, de nebulização e caminho de luz, um controlador de válvula proporcional de distribuição de gás mais um controlador opcional separado para oxigênio ou gás adicional; e exibição no software dos fluxos e pressões.

7 – Detectores de última geração

Analisadores ICP-OES tradicionais são equipados com detectores semicondutores bidimensionais (2D) únicos. Enquanto fornecem bons resultados para muitas tarefas analíticas, um sistema baseado nessa tecnologia também sofre de algumas deficiências críticas.

Um efeito problemático é o ofuscamento. Como em uma câmera onde um brilho de luz ofusca seus arredores, uma leitura de uma intensidade extrema para um elemento irá causar excesso de carga que migrará para os pixels vizinhos.

Portanto, o pico é muito largo e as bordas são erráticas, e um pico adjacente gerado por um sinal elementar mais baixo fica obscurecido. Um exemplo: amostras de água mineral com altas concentrações de cálcio (Ca), que podem criar picos intensos de matriz e “ofuscar” linhas adjacentes.

Outro conjunto de problemas: tempo de inatividade e custo. Se um detector 2D único falha, o sistema inteiro para… e cada detector custa aproximadamente R$ 75.000 para substituir. Finalmente, como mencionado anteriormente, esses detectores devem ser resfriados a -40 °C e podem sofrer falhas de medição devido umidade ou congelamento.

Contudo, o design de analisadores de última geração como o SPECTROGREEN substitui os detectores 2D com detectores semicondutores de óxido metálico complementar (CMOS) de arranjo linear de baixo ruído topo de linha – uma tecnologia de circuito integrado comprovada para uso espectrométrico. Eles fornecem excelente comportamento excepcional em intensidades de luz extremas. Portanto, não há absolutamente nenhum ofuscamento; determinação precisa de concentrações traço mesmo quando adjacentes a picos intensos de matriz; e sinalizações suave de pico. Resultado: alta sensibilidade e precisão com virtualmente qualquer composição de matriz ou amostra.

Essas vantagens são combinadas com rápida leitura, portanto o processamento de todo o espectro e transferência são realizados em tempo mínimo: menos de 100 milissegundos (ms). Os detectores têm uma taxa de falha menor que 0,1% – mas mesmo se uma linha do arranjo do detector falhar, todos os outros permanecem operáveis, sem parada do sistema. E esse detector pode ser substituído por um custo drasticamente menor. Finalmente, a ótica termicamente estabilizada do detector indica que ele não precisa de resfriamento do chip e não corre nenhum risco com umidade ou congelamento.

8 – Visão dupla sem complicações

Uma diferença importante entre os designs de ICP-OES se baseia em como a interface ótica de um determinado analisador visualiza a luz emitida do seu plasma, o qual deve ser analisado e medido. Um sistema de visão axial observa a luz de ponta a ponta em todo o canal central do plasma. Um sistema de visão radial olha para uma fatia de luz em toda a largura do plasma. Um sistema de visão dupla (dual-view) consegue observar a luz axialmente e radialmente.

Note que, ao coletar informações espectrais, geralmente com mais luz, melhor. Portanto, por exemplo, visão axial fornece inerentemente maior sensibilidade que visão radial. Mas eles sofrem de várias interferências que podem degradar a medição.

Uma solução popular é o sistema de visão dupla com tocha vertical, que tem uma visão radial primária através do plasma, suplementada por uma medição sequencial axial tirada do eixo central do plasma. Essa “segunda observação” axial é fornecida por vários espelhos arranjados em periscópio ótico montado logo acima do plasma.

Enquanto essa abordagem de visão dupla com tocha vertical pode evitar interferências axiais, ela também reduz a principal vantagem da visão axial: sensibilidade. Além disso, a orientação vertical indica que os contaminantes podem cair da interface para dentro do plasma, arruinando análises precisas. Finalmente, o estresse térmico na interface logo acima do plasma quente pode infligir um desgaste significativo.

Uma tecnologia recente captura as vantagens dos sistemas de visão dupla com tocha vertical sem as suas complicações: a abordagem de interface lateral dupla (DSOI) disponível para os analisadores SPECTROGREEN. No seu design, a visão radial é efetivamente dobrada. O DSOI utiliza uma tocha vertical de alta estabilidade no qual o plasma é observado através de uma tecnologia exclusiva de visão radial com caminho de luz direta, que diferente de qualquer design anterior, implementa duas interfaces óticas radiais.

Uma vez que a luz é transferida para o sistema ótico de dois lados ao invés de um, a sensibilidade do instrumento é melhorada em média por um fator de dois – comparável aos sistemas de visão dupla com tocha vertical, pois o DSOI apresenta menos superfícies reflexivas.

Além disso, sua tocha vertical fornece alta estabilidade e liberdade de interferência de efeitos de matriz, uma vez que as zonas problemáticas do plasma são desconsideradas. Os resultados incluem alta estabilidade, alta tolerância de matriz, alta faixa dinâmica linear e liberdade de efeitos de matriz, todos com uma única análise.

Um instrumento de visão axial com caminho de luz direta, como o SPECTROGREEN TI ainda mostra uma ligeira vantagem de sensibilidade sobre o DSOI. Mas além de aplicações onde baixos limites de detecção para os elementos alcalinos/alcalinos-terrosos são necessários, a versão DSOI do SPECTROGREEN deve fornecer sensibilidade adequada para a maioria das análises e rotina, sem problemas.

9 – Efeitos de recombinação reduzidos

Um fenômeno indesejado que pode impactar na visão radial é o efeito de recombinação. A visão do sistema ao longo do eixo inclui a região mais fria longe do núcleo do plasma, onde íons, formados nas regiões quentes do plasma, recombinam a energia necessária para sua ionização, bem como a energia de acesso que os elétrons carregam são novamente liberadas, e um espectro como um continuum é criado.

O efeito de recombinação impacta fortemente no desempenho do instrumento, porque o fundo maior resultante influencia na sua sensibilidade. Uma vez que instrumentos de visão axial são comprados por usuários com aplicações que exigem a sensibilidade mais alta possível, o efeito é especialmente indesejado. Vários analisadores ICP-OES tentam lidar com este efeito de formas diferentes. Alguns são bem-sucedidos, outros não.

Uma das soluções mais inovadoras está disponível na versão twin interface (TI) do SPECTROGREEN, no qual a interface de visão axial/radial combinada do plasma oferece um caminho de luz direta para a visão axial. A interface ótica do plasma OPIAir no SPECTROGREEN TI direciona uma pequena corrente de purga de argônio através da zona de recombinação, defletindo-o radialmente para longe do caminho de luz. Resultado: o sistema pode atingir desejáveis limites baixos de detecção em matrizes complexas de amostras como efluentes.

10 – Sem falhas de matrizes

Analisadores ICP-OES de médio porte às vezes enfrentam dificuldades na análise de certas amostras, pois o instrumento pode encontrar uma série de efeitos indesejáveis (ver a discussão anterior para efeitos de recombinação).

Por exemplo, interferências de matriz incluem o efeito de elementos facilmente ionizáveis (EIE) que pode ocorrer nos sistemas de visão axial, resultando em determinação incorreta de elementos alcalinos em aplicações como análises ambientais. Isso pode ser corrigido pela adição à amostra de um tampão de ionização altamente concentrado, mas os efeitos colaterais incluem o aumento da carga de matriz e a possibilidade de adicionar contaminação.

Efeitos de matriz mais sérios podem ser evitados pela utilização de modelos de médio porte avançados como o SPECTROGREEN TI. Novamente, sua abordagem twin interface comprovada combina automaticamente as visões axial e radial do plasma, fornecendo a mais alta sensibilidade enquanto elimina os efeitos de matriz. Por exemplo, o efeito EIE é consideravelmente reduzido, uma vez que os elementos alcalinos/alcalinos-terrosos em amostras como águas minerais são analisados no seu modo radial.

Não há necessidade de um tampão de ionização, com seus riscos de contaminação. Elementos tóxicos como metais pesados ainda podem ser determinados com a melhor sensibilidade, uma vez que, ao contrário dos modelos de visão dupla com tocha vertical atuais, que oferece luz direta somente para a visão radial, o instrumento mede esses elementos no caminho de luz direta do modo axial do instrumento.

O design do SPECTROGREEN TI também permite que a faixa dinâmica linear e a linearidade sejam expandidas ainda mais. O resultado: máxima sensibilidade para elementos traço, além de liberdade de interferência de matriz mais boa precisão para matrizes ambientais e agrícolas desafiadoras.

Conclusão

Num futuro próximo, muitos usuários podem buscar atualizar suas capacidades para realizar analises elementares de rotina em aplicações como meio ambiente e agronomia, segurança de produtos ao consumidor, farmacêutica, química/petroquímica e alimentos. Aqueles que avaliam os analisadores ICP-OES disponíveis atualmente devem estar cientes de algumas falhas significativas em muitos designs tradicionais.

Entretanto, eles podem encontrar soluções em analisadores de última geração como o SPECTROGREEN, que oferece uma série vantagens inovadoras para as necessidades atuais e futuras nesse espaço analítico convencional.