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Ganho de sensibilidade na análise de Ftalatos por FT-IR

Os polímeros de cloreto de polivinila com plastificantes, são amplamente usados em produtos em todo o mundo. Os plastificantes de ftalato de PVC têm sido tradicionalmente encontrados em uma variedade de produtos, incluindo brinquedos, bolsas de sangue, tubos, cabos, etc. Evidências recentes de que os plastificantes de ftalato podem causar problemas de saúde, especialmente em crianças, resultou em muitos países proibindo o uso de ftalatos em brinquedos.

Abaixo, será mostrado como o FT-IR (Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier) pode ser usado para identificar rapidamente a presença de ftalatos em plásticos em níveis comumente encontrados em produtos comerciais, incluindo brinquedos.

Trabalhos anteriores da Thermo Fisher Scientific demonstraram que a espectroscopia FT-IR pode rastrear rapidamente a presença de ftalatos em níveis comerciais por um método ATR simples. Neste material, são descritos alguns “modelos de aplicação” criados pela Thermo Fisher para fornecer uma maneira rotineira de verificar a presença de ftalatos em amostras. A primeira aplicação é baseada na técnica de ATR.

Também foi utilizada uma segunda abordagem em que é produzido um filme de 500 mícrons de espessura pressionando uma amostra a quente e em seguida, adquirido um espectro por transmissão, medindo a energia infravermelha que passa pela amostra. Esta técnica (transmissão) aumenta a sensibilidade em quase um fator de cinquenta, permitindo a detecção de ftalatos abaixo do nível de 0,1% em peso.

No entanto, foi observado que o sucesso da análise em níveis baixos é muito dependente dos componentes específicos presentes no plástico. Para muitos produtos, um excelente espectro pode ser obtido simplesmente colocando o objeto de análise no cristal ATR e pressionando para baixo com a torre de pressão. Isso é mostrado para um brinquedo na Figura 1, onde o brinquedo é colocado no acessório ATR com um cristal de diamante usado em um espectrômetro Thermo Scientific.

Acessório ATR inteligente em um espectrômetro FTIR Thermo Fisher, mostrando uma amostra sendo analisada de forma não destrutiva

Outra preocupação são os ftalatos nas tintas plastisol e com os “screens tranfers” (telas) usadas em camisetas infantis. Nesta aplicação, um espectro é adquirido da área impressa em uma camiseta em menos de 10 segundos. Em seguida, verificamos se a amostra é um plastisol de PVC comparando os picos em uma região específica do espectro com aqueles em um espectro de referência de PVC antes de procurar ftalatos.

Um sofisticado algoritmo de correspondência é aplicado aos picos em uma região específica para ftalatos. Quando a presença de ftalatos é confirmada, pode ser produzido um relatório, como mostrado na Figura 2, que afirma claramente que esta área da camisa contém ftalatos. Quando o valor de correspondência para ftalato é baixo, o relatório pode afirmar que o resultado é “Inconclusivo”.

A medição de ATR não tem a sensibilidade para confirmar que ftalatos não estão presentes acima do limite de 0,1% em peso e recomenda que o operador tente a técnica de filme prensado a quente (análise por transmissão). Para termoplásticos como polietileno ou PVC, aquecer uma amostra até o ponto de fusão e prensar um filme é bastante fácil. Várias empresas fornecem placas aquecidas com temperatura controlada para prensas de amostragem tradicionais, o que torna esse processo rápido, levando menos de cinco minutos.

Um relatório de aviso é criado (X vermelho) se o valor de
correspondência para ftalato for alto

Isso fornece a sensibilidade para detectar ftalatos no nível de 0,1% em peso. Porém, a técnica também aumenta a intensidade de quaisquer picos resultantes da presença de outros aditivos no plástico e em alguns casos estes irão interferir nos picos usados para confirmar a presença de ftalatos o que aumenta o erro padrão e a incerteza dos resultados. Ao produzir amostras com uma espessura conhecida, a criação de um método quantitativo de mínimos quadrados para determinar a concentração de ftalato é direta.

Uma preocupação relacionada à presença de ftalatos é quando pequenas quantidades de contaminação estão presentes em um plástico onde o plastificante principal é uma substância permitida, como o DINCH, que é um plastificante aprovado para uso com polímeros de cloreto de polivinila, o que pode ser resolvido se uma amostra de referência de material não contaminado estiver disponível para uma subtração espectral (padrão).

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Referência: Material traduzido e adaptado de: https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/MSD/Application-Notes/AN52157-enhanced-sensitivity-detect-phthalates-ftir.pdfhttps://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/MSD/Application-Notes/AN52157-enhanced-sensitivity-detect-phthalates-ftir.pdf

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